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  年产12万吨一氯甲烷工艺设计 刘青山(你睁开你的眼睛看看,我到底用的是什 么大哥,好好看看) (化学化工学院 2015 级化学工程与工艺2 指导老师:史洪伟摘要:本设计为年产12 万吨一氯甲烷的工艺设计。在设计开始之前,通过查阅大量的文献 资料,了解了一氯甲烷的性质、特点、用途及它的社会前景,比较了国内外一氯甲烷的几种 生产工艺,最终确定了甲醇氢氯化催化气液相法制取一氯甲烷的工艺流程方案。在此条件下 对整个合成工艺进行了物料衡算和能量衡算,检验了其工艺流程的合理和可行性,此外还对 该工艺条件下的一些参数数据和设备的选型进行了确定。为了更明确一氯甲烷的生产工艺, 将用到Auto CAD 等绘图软件,来绘制出设计所需要的工艺流程图。 关键词:一氯甲烷;工艺流程;物料衡算;能量衡算 引言 一氯甲烷有很好的应用价值,在医疗、工业、化工、水处理等方面都能够 体现它的价值。而它恰恰也是甲基纤维素、有机硅农药等的重要原料。在工业上, 一氯甲烷可以通过氯气与天然气在光照或者高温的条件下反应而制得,因为是氯 化反应,反应的四个阶段都不断进行,可以控制反应条件来得某一产物进行分离 提纯。 然而很早之前氯甲烷的生产主要是通过甲烷的热氯化法来得到,不过这种制 取的产物在经济方面和技术方面代价会比较大。后来随着甲醇工业的不断发展, 甲醇氢氯化法的优势愈加突出,慢慢取代了原先更加高昂的甲烷热氯化法。经过 不断的改善,国内如今主要使用的是甲醇氢氯化催化气固化法和气液化法,简称 为固相法和液相法。社会上的巨大需求,也使甲醇氢氯化法变得越来越有优势。 一氯甲烷1.1 一氯甲烷的性质 一氯甲烷它又叫做氯甲烷,是一种有毒的气体,没有颜色,可以一定条件下 燃烧。一氯甲烷的化学分子式是 CH3CL,分子量为 50.49,分子结构为四面体结 乙醇等有机溶剂。熔点为-97.1,沸点为-24.2,相对密度0.9159(20/4),爆炸极限为8.1%~17.2%(体积)。饱和蒸汽压(kPa): 506.62/22。它与空气混合的情况下会变成爆炸性混合物,在遇到火或者高 温的时候会造成燃烧爆炸的风险。倘若一氯甲烷在密闭容器里储存,在遇到高温 的时候会导致容器里的压力变大,从而也会导致容器开裂和爆炸的风险。同时它 还会腐蚀一些塑料、橡胶和涂料。它禁忌和强氧化剂一起放置。一氧化碳、二氧 化碳、氯化氢和光气是一氯甲烷在空气中燃烧的产物。由于一氯甲烷具有香气, 作用的效果比较迟缓,所以它的麻痹作用和刺激性相对比较微弱,即使达到了危 险浓度,中毒者会不容易察觉到,因此慢性中毒的案例会比较多。如果经常吸入 这种微量蒸汽,会很容易导致慢性或者亚急性中毒,从头晕目眩、醉酒后样的症 状,可能会进一步的导致没有什么食欲、嗜睡、行走不便或者失灵等,甚至还会 出现视觉上的障碍。倘若吸入大量这种的气体,会对人的心肌功能造成很大的损 伤。因为它的沸点很低,在液体状态下接触的话,会将人冻伤。在中毒情况很严 重的时候,人会出现痉挛和昏睡的状况而导致死亡。因此在中毒情况下应该立即 离开现场,抓紧抢救治疗,以免错过最佳的时间。 1.2 一氯甲烷的用途 一氯甲烷在社会上的应用有很多,主要可以用来生产甲基氯硅烷、聚硅酮、 四甲基铅(汽油抗爆剂)、甲基纤维素。一氯甲烷同时也可以用于合成生产季铵类 化合物,在国内也是一些农药产品的原材料,在异丁橡胶生产制作过程中充当溶 剂的角色。 一氯甲烷在六十摄氏度以上可以水解成产物甲醇。在工业上,天然气和氯气 在光照或者高温的条件下可以发生反应而制得一氯甲烷,这种反应称为氯化反 应。但由于这种反应是取代反应,故会一直进行自由基的取代,所以会生成一氯 甲烷、一氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳这几种不同组分的产物,不过可以通过适 当调整反应条件和氯气的用量,便可使当中的一种产物成为主要产物,随后再经 过精馏来获得所需要的更为纯净的产品。由于一氯甲烷的沸点很低,相比其它的 产物而言沸点差异比较大,所以较为容易分离精制。一氯甲烷它先前还在医疗方 面发挥一定的价值,被当作麻醉剂和制冷剂来使用,可由于它具有一定的毒性, 对人体会造成伤害,一氯甲烷它同时具有醚样的微甜气味和迟缓性,中毒者起初 时会感觉不到,因此发生慢性中毒的情况会有很多,其次它的可燃性导致它不便 于储存,所以现在不再使用。此外它还用于生产各种有机硅树脂的原料,社会各 方面的应用价值高。 1.3 一氯甲烷的重要性及市场需求 1.3.1 国外的市场需求 现如今一氯甲烷供应需求在世界上相对是平衡的,不过这种产品却在一个国 家的不同地域发展不平衡,导致了一氯甲烷产品的增减因地域而产生了差异。像 美国等工业发达的国家或者地区对这种产品的依赖和使用会不断地减少。可大部 分发展中国家或者地区,比如亚洲、欧洲、拉丁美洲等对一氯甲烷这种产品的需 求量还会不断的增加。发展中的国家对这种一氯甲烷产品需求之大,情理之中, 它可作为很多其他化学产品的原材料,潜力巨大。因此在接下来的很多年间,一 氯甲烷的需求还是会只增不减的。2004 年全球甲烷氯化物消费情况如图1. 2004年全球甲烷氯化物消费分布情况 1.3.2 国内的市场需求 一氯甲烷的用途很大,在医疗、水处理等方面都发挥着不可或缺的作用,现 如今国内很多的化学产品都需要一氯甲烷这种原材料。国内每年对这种产品的需 求基本上是只增不减的状态。 而在国内,华东和华南地区对一氯甲烷的需求相对来说比较大,而华北、华 中、东北等地区的需求量相对来说较少。在2012 年的时候,华南地区的一氯甲 烷的需求量是5.22 万吨,到了2016 年它的需求量却达到了6.59 万吨,有一定的 涨幅。相比华东在2012 年时需求量可达5.41 万吨,到了2016 年需求为6.88 吨,涨幅也是较为明显的,可知它在社会上的利用价值之巨大。国内其它的地区对这种产品的需求虽说比这 大地区少点,却也是逐年增加。2016年时国内各 地区对一氯甲烷需求量的分析表如图2。 2016年国内一氯甲烷需求区域分析 1.4 一氯甲烷的生产方法及特点 在工业上一氯甲烷的生产方法主要有一下几种:甲醇氢氯化催化气固相法 甲醇氢氯化催化气液相法、甲醇氢氯化非催化气液相法,、甲烷热氯化法、甲醇 与四氯化碳催化法等。不过考虑经济效益和管理方面,我国更多的是使用固相法 和液相法(简称)。 1.4.1 甲醇氢氯化催化气固相法 使用固相法得到产品一氯甲烷所需的温度和催化剂和液相法有所差异,但反 应机理基本相同。固相法时所需温度为230-300,固体催化剂为三氧化二铝 (AL2O3)。 甲醇氢氯化催化气固相法生产一氯甲烷的基本反应如下: 主反应: HCl+CH3OH CH3Cl+H2O副反应: 2CH3OHCH3OCH3+H2O 2HCl+CH3OCH32CH3Cl+H2O 采用固相法时,甲醇在汽化器里汽化,液态甲醇进料的大小可以控制汽 化器的液面。气态的甲醇和氯化氢经过导热油加热再根据一定的范围摩尔比例从 顶部进入列管固定床式反应器,在230-300和氧化铝作为催化剂的条件下进行 反应(压力小于等于300kpa)。底部出来的粗一氯甲烷经过激冷器冷凝后进水洗 塔。粗产品在水洗塔中分离出HCl,然后气相在经过碱洗塔中和除去HCl 和甲醇, 随后气体再经硫酸干燥除去很少量的水分和甲醇及二甲醚,便可得到99.9%高 纯度的一氯甲烷气体。随后这种高纯度的一氯甲烷气体经压缩机冷凝得最终的产 品。此法副反应较多,甲醇利用率较低。甲醇氢氯化催化气固相法生产一氯甲烷 的工艺流程如图3。 甲醇氢氯化催化气固相法工艺流程1.4.2 甲醇氢氯化催化气液相法 在使用液相法制得一氯甲烷产品时,反应所需的温度应在120-160,ZnCl2 作为催化剂。 甲醇氢氯化催化气液相法生产一氯甲烷的基本反应如下: 主反应: HCl+CH3OH CH3Cl+H2O副反应与固相法的副反应方程式相同。 在采用液相法时,起初的甲醇在汽化器中汽化,甲醇的进料量大小可以控制 汽化器的液面。此时气态的氯化氢和汽化后的氯化氢根据一定范围内的比例从底 部进入反应釜,在催化剂为120、质量分数为75%的氯化锌水溶液和反应温度 为120-160的条件下进行,此时的反应釜压力不大于98 Pa(表)。在此催化剂的条件下两种气体会发生酯化反应,并且会放热脱水。又因为此反应是可逆的, 改变一些条件可以使反应正向进行,如增加反应物的浓度、拿走产物和生成的水。 反应产物是粗的一氯甲烷产品,还包括二甲醚等副产物。随后再经过水洗塔水洗 分离出 HCl 和二甲醚,碱洗中和 HCl 和除去甲醇,硫酸干燥除去少量水分、甲 醇和二甲醚,得到高纯度的一氯甲烷气体,再由压缩机冷凝得到产品。此法副反 应较少,甲醇利用率较高。甲醇氢氯化催化气液相法如图4。 反应投资对比表在设备和维护方面固相法和液相法所需投入的资金额大致相同,但也要考虑 生产成本、日常的运行管理和环境保护等方面的综合因素,这样去选择工艺才会 更加的合理化。 2.工艺流程设计 2.1 反应过程分析 结合各方面因素,本设计采用甲醇法中的液相法来制取一氯甲烷,由宏观反 应动力学可知,甲醇与氯化氢得到一氯甲烷的反应是属于多重放热反应,甲醇和 氯化氢在ZnCl2 催化剂表面上发生酯化反应,生成一氯甲烷和水,与此同时还会 发生副反应,甲醇自发反应生成二甲醚,二甲醚再与氯化氢生成一氯甲烷和水。 主反应和副反应的热效应所放出热量并无太大差别。 动力学方程:HCl+CH3OH 298.15K=-30.8kJ/m 副反应:2CH3OHCH3OCH3(g)+H2O(g) 298.15K=-20.67kJ/mol 2HCl+CH3OCH32CH3Cl(g)+H2O(g) 298.15K=-41.08kJ/mol 2.2 甲醇氢氯化法制一氯甲烷流程图及讲解 甲醇氢氯化法制取一氯甲烷的工艺流程图如图6 所示。主要包括两种物质反 应、水洗、碱洗、H2SO4 干燥、一氯甲烷的冷凝压缩几个工艺步骤。 甲醇氢氯化法制取一氯甲烷工艺流程图浓盐酸和甲醇分别通过蒸馏汽化再混合进入反应釜中进行反应,反应后的气 体经过二次冷凝,在通过水洗塔、碱洗塔时会除去多余的氯化氢气体,随后一氯 甲烷气体会通过H2SO4 的多级干燥系统进行干燥,一氯甲烷中多余的杂质会被去 除带走(如二甲醚、甲醇、氯化氢)。最后的产品将会被压缩冷凝,装入钢瓶中, 以备需求。 3.物料衡算 3.1 计算基准 以单位时间为基准,按年工作330 天,每天24 小时: 12000010 3.2物料衡算和热量衡算 本反应过程是强放热反应,由于放热量大,如不采取措施控制反应热 并及时移走借温度会急剧升高,这样会产生强烈的燃烧反应,使反应或使 氯化物产生裂解反应。因此利用加入过量甲烷得到的循环气为稀释剂而移 走反应热量。 氢氯化反应过程 1.计算依据: (1)一氯甲烷产量12626.3kg/h,即148.6kmol/h。 (2)原料组成:HCl 96%,CH3OH 95%。 (3)进反应器的原料配比(摩尔比)为:HCl:CH3OH =3:4。 (4)HCl 转化率为70%。据CH3OH H2O和(3)可得配 料比:CH3OH:HCl=1.14:1。 (5)操作压力 0.08Mpa(表压) (6)反应器进口气体温度25,出口温度420。 氯化反应过程 出反应器的比例CH4Cl:CHCl3=1:0.5(质量比) (CHCl3+CCl4)/CH4Cl=0.38(摩尔比) 故进反应器(1)和反应器(7)的原料配比(摩尔比) HCl:CH3OH:氯气 =3:4:3 物料衡算 Cl2CH3Cl CH4Cl CHCl3 假设循环气不参与反应,只起带走热量的作用。设进口甲醇Xkmol/h,出反应 一氯甲烷Ymol/h,氯化氢Zkmol/h 由CH4C2:CHCl3=1:0.5(质量比) CHCl3 的产量:12626.30.5=6313.2Kg/h=54.9kmol/h (CHCl3+CCl4)/CH4Cl=0.38(质量比) CCl4 的量:3.7kmol/h 由于反应复杂,用元素守衡法: Cl元素守衡 4X=Y+148.62+54.93+3.74 元素守衡8X=3Y+Z+148.62+54.9 元素守衡2X=Y+148.6+54.9+3.7 解方程(1)(2)(3)得 X=132.1kmol/h Y=51.5kmol/h Z=549.8kmol/h (1)所以反应器进口原料中各组分的流量 Cl2: 132.13=396.3kmol/h=28137.3kg/h(纯) 396.3/0.96=412.8kmol/h(含杂) HCl: 132.13=396.3kmol/h 396.3/0.95=417.2kmol/h CH3OH:132.14=528.4kmol/h 528.4/0.95=556.2kmol/h 进口物料总量=412.8+417.2+556.2=1386.2kmol/h (2)出口气体中各组分的含量 CHCl3:54.9kmol/h CH4Cl:148.6kmol/h CH3Cl:51.5kmol/h CCl4:3.7kmol/h HCl:549.8kmol/h 出口物料总量=54.9+148.6+51.5+3.7+549.8=808.5kmol/h CH3O CCl4故,各分量比例为: CHCl3:54.9808.5=67.9%kmol/h CH4Cl:148.6808.5=18.4%kmol/h CH3Cl:51.5808.5=6.4%kmol/h CCl4:3.7kmol/h HCl:549.8kmol/h 热量衡算 1.对HCl 吸收单元进行热量衡算 塔底排出液温度为98,经31%盐酸冷却器冷却至37。 Cp=2.7585kJ/(kg.K)=2.758536.5 J/(mol.K) Q=nCpt=278.516 kmol/h2.758536.5 J/mol.K(3798)=-1.7110 kJ/h2.对盐酸解吸单元进行热量衡算 塔底操作温度160,冷却至40 19%的盐酸溶液的Cp=3.0868 kJ/(kg.K)=3.086836.5 J/(mol.K) 放=nCpt=259.54kmol/h (3.086836.5) J/(mol.K) =-3.5110 kJ/h塔顶操作温度128冷却至60 水的Cp1=(4.271+4.180)2=4.2255 kJ/(kg.K) =4.225518 J/(mol.K)=76.0591 J/(mol.K) HCl 的Cp2=(29.31+29.224)2=29.267 J/(mol.K) 放=nCpt=24.66kmol/h2%76.059 J/(mol.K) (60128)+24.66 kmol/h98%29.267 J/(mol.K) (60128)=-50646.54 kJ 再经盐酸冷凝器冷却至-5 0下水的汽化潜热为H=44870 J/mol 60~0 Cp1=(4.180+4.185) 0~-5Cp2=2.060 kJ/(kg.K)=2.06018 J/(mol.K) Q1=nCpt+H=-2297.11 kJ/h 60~25 气态氯化氢Cp1= 29.18J/(mol.K) 25~-5 Cp2=77.96 J/(mol.K) Q2=nCpt=-81202.86 kJ/h Q2+Q1=83499.97 kJ/h 4.设备选择与论证 设计条件: 流体的流量: Ls =0.414m 蒸汽流量:Vs=0.0025 操作压力:0.08Mpa 蒸气密度: Pv=287kg/ 液体密度:Pl=1137.6 kg/ 材料的选择:设计压力 P=0.1Mpa,属于低压分离设备一类容器,介质腐蚀性未有特殊 的要求,设计要求为98,故考虑选取16MnR 作为塔体的材料。 4.1 筒体厚度计算 塔径估算 取塔板间距 H=350mm=0.35m 塔板上层深度hl=50mm=0.05m 故分离空间有: H-hl=0.35-0.05=0.30m 动能参数: (Ls/Vs)(Pl/Pv)=(0.0025/0.414)(1137.6/287)=0.024 由图查得: 负荷系数:C20=0.06 液体表面张力 C20(/2010 -5 0.2=0.06[(67.3710 -5 /2010 -5 0.2=0.0635 最大允许空速: Umax=C[(Pl-Pv)/Pv] 1/2 =0.0766[(1137.6-287)/287] 1/2 =0.132m/s 适宜的空塔速度U 一般为最大允许气速的0.6-0.8 DT=(VS/0.785U)1/2 =(0.414/0.7850.0792) 1/2 =2.58m 按强度条件:筒体所需要的厚度: Sd=PDi/(2[ -P)+C1+C2=0.12580/(21700.85-0.1)+2.6 =3.94mm 按刚度要求,筒体所需要的最小厚度: Smin=2Di/1000 =22580/1000=5.16mm 且Smin 不小于3mm 故按刚度条件,厚筒体的厚度为5.16 mm 现在假设塔体的厚度为:Sn=12mm 则假设塔体的有效厚度为: Se=Sn-C=12-2.6=9.4mm 4.2 封头厚度计算 采用标准椭圆形封头,则 Sd= PDi/(2[ -0.5P)+C1+C2 =0.12580/(21700.85-0.50.1)+2.6 =3.49mm 为了便于焊接,取封头与筒体的厚度 Sn=12mm 4.3 塔体高度的计算 标准椭圆形封头的K=1,由 hi=639mm由壁厚12mm 查得直边高度 所以,风头高度为:639mm+40mm=679mm塔筒体高度: 370.35=12.95m 底座高度为:1m 所以塔的总高度为:1+12.95+0.679=14.629m 4.4 塔体上各项载荷计算 塔体重量:Q1=6652kg Q2=2259kg保温层重量: Q3=3500kg 操作平台及斜槽重量:Q4=2800kg 料液重量: Q5=1570kg 裙座重量: Q6=789kg 充水质量: Q7=19400kg 塔体操作时的重量: Q1+Q2+ Q3+ Q4+ Q5 =17543kg 塔体与裙座操作时的中量:Q 0-0 Q6=18332kg全塔最大重量: 0-0max= Q1+ Q2+ Q3+ Q4+ Q6+ Q7 =35400 kg 全塔最小重量: Qmin= Q1+ Q4+ Q6=10241 kg 标准塔盘的选择取动力因素F0=12,则: U0=F0/Pv 1/2 =12/287 1/2 =0.71m/s 塔盘上的阀孔直径:d0=0.039m 故阀门数为: N=4Vs/ (0.039) 9.57=36.23(个)按N=37 来计算 所以,校核动能因数F0 U0=4Vs/d0 =40.414/(0.039) 37=9.37m/s F0= U0Pv 1/2 =9.37287 1/2 塔截面积与溢流装置 溢流管的截面积Af及溢流管的宽度Wd Lw/DT=1807/2580=0.7004 查得: Af/At=0.1430 及Wd/DT=0.0878 所以; Af=0.1430At=0.14305.225=0.747m 溢流堰高度:hw因为是一般的物系,故取液流收缩系数E 近似等于1,则堰上的液层高度: h0w=2.84/1000E(3600Ls/Lw) =2.84/10001(36000.0025/1.807) =0.008 hw=hl- h0w =0.05-0.008=0.042m 溢流管底与塔盘间距离h0取液封高度hw- h0 为3mm h0=hw-0.003=0.042-0.003=0.039m校核降液出口速度 UD1=Ls/Lw h0 =0.0025/(1.8070.039) =0.035m/s UD1 之值低于0.07 故认为可以 =AfHt/Ls=0.14300.35/0.0025 =20.02s 由以上计算认为溢流管尺寸合适。 流体力学验算 单板流体力学阻力hp 浮阀由部分全开转变为全部全开时的临界速度 Uoc Uoc=10.5/Pv 1/1.825 =10.5/287 1/1.825 =0.47<9.605 此时: hc=5.34 0.50.05 0.025 hl 值较小,一般略去不计。所以: hp+hl+ 泄漏验算取动力因数的下限值,即取: ,算出相应的气相最小负荷,min U0,min=(3.14/4)0.039 379.37=0.414m/s所以不会泄漏。 液泛的验算为了避免液泛,溢流管内清液层的高度 对一般液体取泡沫层相对于清液层的密度0.5 =0.5(0.35+0.042)=0.196溢流管内清液层的高度为: Hd=0.041+0.025+0.039=0.105<0.196因此: 不会液泛. 雾沫夹带的验算对直径DT=2580>900mm 的塔,泛点

  将6.00某有机物完全燃烧只生成CO2和H2O,生成的产物依次通过浓硫..

  在西北历次的沙尘暴中,PE薄膜和EVA薄膜都被损坏,唯独PVC压延膜完好。(2)保温性能好。作为农用大棚覆盖材料,玻璃的保温性能最好,其次为PVC压延膜(具有较强的红外线吸收能力),再次为PE膜。另外,在夜间PVC压延膜的保温性能与玻璃相差不大,这对促进农作物的生长极为有利。(3)透明性好。PVC压延膜在成型中经过镜面辊筒的挤压,表面光洁度很高,其凝聚水珠的现象较少,所以透光率较高,这对农作物的光合作用很有利。

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  (4)简约性:方案简单易行,尽可能采用简单的实验装置,较少的实验步骤和药品。还应遵循完成实验所用时间较短,副反应少,效果好等基本要求。

  症状起因:引起抑郁常见的原因:65%的抑郁患者其抑郁是躯体疾病的后果,如各种癌症、脑血管意外、高血压、冠心病、糖尿病、类风湿性关节炎等疾病;35%的患者抑郁是发生在躯体疾病之前,即生活事件的应激,如亲人病故、心理受挫折、工作压力太大等,均可导致抑郁。抑郁是一种疾病,而不是人的一种缺点或性格缺陷,通过自我心理调节、心理治疗及适当的抗抑郁药治疗,抑郁大多能康复。需要说明的是抑郁不同于抑郁症。

  皮肤:至少15分钟,而用大量肥皂和水冲洗皮肤,脱去污染的衣物和鞋子。如果刺激持续或发展,获取医疗援助。衣服洗净后方可重新使用。秒速时时彩开奖平台